乌鸡白凤丸真伪鉴别
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(1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。
草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长80~240μm,针晶直径2~8μm。 薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截。纤维成束,深棕红色或红棕色,壁厚。石细胞长方形或长条形,直径50~110μm,纹孔极细密。木栓细胞黄棕色,壁薄,微波状弯曲,多层重叠。不规则块片无色或淡黄褐色,表面具细纹理。不规则碎块淡灰黄色,表面有裂隙或细纹理。不规则块片半透明,边缘折光较强,表面有纤细短纹理和小孔以及细裂隙。
(2) 取本品水蜜丸12g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸18g ,切碎,加硅藻土12g,研匀。加氯仿100ml,加热回流1.5 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1.5ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ<[A]> 对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。
(3) 取[鉴别](2) 项下氯仿提取后的残渣,加乙醇40ml,温浸1 小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取 3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用水洗2 次,每次20ml,正丁醇液置水浴上浓缩至约1ml,加适量氧化铝在水浴上拌匀,干燥,装在氧化铝小柱(200目,1g,内径10~15mm )上,以醋酸乙酯-甲醇(1:1)30ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每 1ml含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙醋-甲醇-甲酸 (40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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