槐角丸的鉴别方法
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槐角丸的鉴别方法
(1) 取本品,置显微镜下观察:种皮栅状细胞1 列,长100~190μm 。纤维细长,微槐角丸弯曲,壁稍厚,非木化。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理。油管含金黄色分泌物,直径约30μm 。
(2) 取本品水蜜丸5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,切碎,加等量硅藻土,研匀。加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加浓氨试液3 滴,滤过,滤液加盐酸3 滴,离心,弃去上清液,沉淀加甲醇2ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(6:0.3:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取本品水蜜丸1.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸2g,切碎,加等量硅藻土,研匀。加石油醚(30~60℃)20ml,浸渍2小时,时时振摇,滤过,弃去石油醚液,药渣挥尽溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干。残渣加水 0.5ml使溶解,装入聚酰胺柱(40目,2g,内径0.8~1.0cm,干法装柱)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4) 取本品水蜜丸2.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸4g,切碎,加等量硅藻土,研匀。加氯仿20ml、浓氨试液1ml ,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(4:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色荧光斑点。
(5)取本品水蜜丸2.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸4g,切碎,加等量硅藻土,研匀。加乙醇15ml,浸渍1 小时,时时振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g,加乙醇15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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